仪器名称:傅里叶变换红外顾光谱仪
厂家:布鲁克公司
规格型号:VERTEX 70v
购置时间:2022年
开展实验:
主要技术指标:高的光谱分辨率,高的信噪比,高的动镜扫描速度,全真空、可吹扫或密封干燥式光学台克服大气干扰多的软件可控外光路扩展接口,分束器更换简单快捷、无需重新调整干涉仪,实现紫外、可见光、近红外及远红外/太赫兹波段的谱区扩展,全自动识别所有光学配件及测量附件,强大的步进扫描/慢扫描功能满足光谱的时间分辨及各种调制应用。
主要功能和用途:快速、原位、准确的测定地质样品中H2O、CO2等挥发分物质存在形式和含量的测试手段,对于研究地球深部圈层中挥发分的分布热证和地质作用具有独特优势。
用户须知:一、开关机
开机步骤:插上插座,打开开关,预热15分钟,打开软件即可测试。
关机步骤:关闭开关,拔掉插座,该仪器不使用时,需要长期保证开机,但是寒暑假等较长时间,需要咨询工程师是否要关机。
二、简要操作流程
1,测试样品前确保实验室湿度在60%以下,开启仪器,检查仪器状态是否正常,仪器右上角状态灯为绿色。
2,打开OPUS软件,密码为大写字母OPUS。
3,常规测样
透射法-采用KBr与样品粉末混合压片的方法,对含有水分的样品测试要求较高,可以得到准确度较高的谱图,但操作过程繁琐又对压片的技术有一定要求。
操作顺序:更换透射配件,KBr压片法制备压片,采集背景通道,取出压片放入样品仓,采集样品通道
衰减全反射法(ATR)-仪器配有ATR用的晶体为金刚石和锗晶体,这种方法可以测试含有水分的样品,样品与晶体的接触面积很小,通过施加压力,可以使样品与晶体紧密接触,得到高质量的光谱,但其准确度不如透射。金刚石的硬度大于锗晶体,在不知道硬度的时候,可先用金刚石晶体测量,但金刚石对含碳掺杂的样品测量结果有较大影响。
操作顺序:更换ATR配件,采集背景通道,放入样品,采集样品通道。
其他注意事项
1,在进行金刚石ATR方法时,要小心使用坚硬的,尖锐的,具有脆性的固体样品,因为可能会使晶体损坏,可换用其他方法。
2,在进行设备自检时,OQ可每年做一次测试,PQ可每月做一次测试,以保持仪器状态稳定。
3,为了延长仪器使用寿命,建议仪器一直为开机状态。即使长时间不使用仪器,每周也应该开机至少两次,每次通电几个小时,每次开机后预热15分钟后,再进行实验。
4,仪器的防潮保养十分重要,尤其是KBr光学窗片,具有保护分束器的作用,一旦受潮,便不可逆,若有灰尘,可用洗耳球轻轻吹掉,千万不能用手触摸!因此,实验室湿度建议在60%以下,此外,要经常观察仪器右上角的水滴状湿度指示灯,一旦变红,就说明光学仓中相对湿度超过30%,就要及时更换干燥剂。干燥剂为5A级分子筛,不能使用硅胶,因为硅胶不会吸附空气中的二氧化碳。分子筛可以反复利用,放在烘箱中,150℃干燥24h后,自然冷却至室温即可再次使用。
5,为了消除空气中的水分和二氧化碳对光谱的影响,最好每次都采集背景通道。
6,测量时的分辨率,样品扫描时间,背景扫描时间等其他参数不建议修改或熟悉软件之后根据实际需要询问工程师来做修改。
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